अल्कोहल आसवन क्या है? आसवन का सामान्य सिद्धांत: आसवन क्या है, आसवन तकनीक, सबसे सरल आसवन आसवन परिभाषा
उद्योग में आसवन और सुधार का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इन विधियों का उपयोग करके, एथिल अल्कोहल को शुद्ध किया जाता है, केरोसिन, गैसोलीन, डीजल ईंधन और अन्य घटकों को तेल से अलग किया जाता है, सुगंध में सुगंधित पदार्थ प्राप्त किए जाते हैं, और भी बहुत कुछ।
दोनों प्रौद्योगिकियाँ तरल आसवन के समान सिद्धांत पर आधारित हैं। हालाँकि, मतभेद हैं, और काफी गंभीर हैं।
परिभाषा, उपकरण आरेख और संचालन सिद्धांत
आसवन
आसवन एक ऐसी प्रक्रिया है जिसके दौरान एक घन (कंटेनर) में तरल को गर्म किया जाता है और वाष्पित किया जाता है, जिसके बाद यह ठंडा और संघनित होता है। वाष्प को अंततः तरल या ठोस में परिवर्तित किया जा सकता है (इस आलेख में दूसरे विकल्प पर विचार नहीं किया गया है)। आउटपुट उत्पाद को डिस्टिलेट कहा जाता है। या निचला अवशेष (तथाकथित तरल जो वाष्पित नहीं हुआ है), उस उद्देश्य पर निर्भर करता है जिसके लिए मूल मिश्रण आसवित किया गया था।
आसुत जल के उत्पादन के लिए एक सरल उपकरण का निर्माण। तरल एक ढक्कन 2 और एक थर्मामीटर 3 के साथ घन 1 में है। कंटेनर को गर्म करने के बाद, पानी भाप में बदल जाता है, जो ऊपर उठता है और वाल्व 5 के साथ ट्यूब 4 में प्रवेश करता है। और वहां से रेफ्रिजरेटर 7 में स्थित ट्यूब 6 में प्रवेश करता है। कि भाप संघनित होकर पुनः तरल अवस्था में परिवर्तित हो गई है, इसे ठंडा करने की आवश्यकता है। ऐसा करने के लिए, ट्यूब 6 को बहते बर्फ के पानी से धोया जाता है। शीतलन दक्षता में सुधार करने के लिए, भाप को लंबे समय तक कम तापमान पर रखने के लिए इसे एक सर्पिल में लपेटा जाता है। रेफ्रिजरेटर से निकलने के बाद, तरल आसवन को इकट्ठा करने के लिए एक बर्तन में प्रवेश करता है।
जब दो घटकों से युक्त मिश्रण को आसवित किया जाता है (उनमें से एक आधार में घुलने वाला तरल होता है, और दूसरा उसमें घुल जाता है), एक कम उबलने वाला, यानी कम क्वथनांक वाला, भाप में बदल जाता है। तथा उच्च क्वथनांक (उच्च क्वथनांक के साथ) तरल अवस्था में रहता है। हीटिंग की डिग्री को विनियमित करने के लिए एक थर्मामीटर की आवश्यकता होती है ताकि यह पैरामीटर निर्दिष्ट तापमान के बीच हो।
आसवन की एक विशिष्ट विशेषता यह तथ्य है कि वाष्पशील घटक एक बार वाष्पित हो जाते हैं। इतनी सरल विधि से मिश्रण के घटकों के उच्च स्तर के पृथक्करण को प्राप्त करना असंभव है। इसके अतिरिक्त, केवल एक घटक ही सामने आता है।
परिहार
परिशोधन प्रारंभिक चरण की एक प्रक्रिया है जिसमें आसवन की तरह तरल को भी गर्म और वाष्पित किया जाता है। लेकिन फिर भाप आसवन स्तंभ में प्रवेश करती है। इसमें मिश्रण के तरल और गैसीय चरणों के बीच प्रतिधारा के कारण भाप और संघनित बूंदों के बीच थर्मल और द्रव्यमान विनिमय होता है। प्रारंभिक मिश्रण को विभिन्न क्वथनांक वाले घटकों में विभाजित किया जाता है (उच्च स्तर की शुद्धि के साथ) इस तथ्य के कारण कि तरल वास्तव में कई बार वाष्पित और संघनित होता है।
एक साधारण रेक्टिफायर का आरेख जिसे घर पर भी बनाया जा सकता है। इसमें आग या पानी के स्नान में गर्म किया गया एक घन होता है। इसके ऊपर एक सुधार स्तंभ होता है (घरेलू उपकरणों में - एक दराज, जो एक कठोर पाइप होता है) जिसमें नोजल होते हैं जो इसे भरते हैं (आकृति में उन्हें "स्कोरर" कहा जाता है, क्योंकि घरेलू उपकरणों के लिए वे अक्सर सस्ते धातु के रसोई स्पंज से बने होते हैं ). इसके ऊपर एक रिफ्लक्स कंडेनसर है। किनारे पर, डिस्टिलेट चयन इकाई के विपरीत, एक विशेष आउटलेट ट्यूब (आरेख में लाल रंग) है। यह रेफ्रिजरेटर से और फिर प्राप्तकर्ता कंटेनर से जुड़ा होता है। प्रयोगशाला और घरेलू रेक्टिफायर में, नोजल का उपयोग "स्कोरर" के रूप में किया जाता है जिसके साथ कॉलम भरा जाता है। सबसे लोकप्रिय: सर्पिल प्रिज्मीय (सेलिवानेंको) और नियमित तार (पंचेनकोव)। पहला सफाई की सर्वोत्तम डिग्री देता है, दूसरा, काफी प्रभावी संचालन के साथ, डिजाइन में सबसे सरल है। वे आमतौर पर स्टेनलेस स्टील या तांबे से बने होते हैं। औद्योगिक प्रतिष्ठानों में नोजल के स्थान पर विशेष प्लेटों का उपयोग किया जाता है।
डिवाइस निम्नानुसार काम करता है। प्रारंभिक मिश्रण को आसवन क्यूब में गर्म किया जाता है और वाष्पित होना शुरू हो जाता है। भाप एक आसवन स्तंभ से होकर गुजरती है। डिस्टिलेट चयन इकाई में, भाप का हिस्सा लाल ट्यूब के माध्यम से हटा दिया जाता है, रेफ्रिजरेटर में प्रवेश करता है, संघनित होता है और प्राप्त कंटेनर में प्रवाहित होता है। दूसरा भाग रिफ्लक्स कंडेनसर में ऊपर उठता है। उत्तरार्द्ध, वास्तव में, एक जैकेट में बहते पानी के साथ एक और रेफ्रिजरेटर है। इसमें भाप का यह दूसरा भाग भी संघनित हो जाता है, जिसके बाद बूंदों के रूप में, जिसे रिफ्लक्स या भाटा कहते हैं, आसवन स्तंभ में प्रवाहित होता है और उसके अंदर ऊपर से नीचे की ओर बढ़ता है। रिफ्लक्स कंडेनसर को ठंडा करने के लिए जल प्रवाह दर को समायोजित किया जा सकता है, जिससे कॉलम में वापस बहने वाले रिफ्लक्स की मात्रा बदल जाती है।
आसवन स्तंभ में दो चरणों का प्रतिप्रवाह होता है - भाप ऊपर उठती है, भाटा नीचे गिरता है। उनके बीच द्रव्यमान और ताप विनिमय होता है, जिसके परिणामस्वरूप भाप मिश्रण के कम-उबलते (अत्यधिक अस्थिर) घटकों से समृद्ध होती है, और बहते तरल की बूंदें उच्च-उबलते (मुश्किल से अस्थिर) घटकों से समृद्ध होती हैं। इसके कारण, यदि स्तंभ की ऊंचाई पर्याप्त है, तो उच्च शुद्धता का लक्ष्य अंश इसके ऊपरी भाग (आसुत चयन इकाई) से हटा दिया जाता है। स्तंभ में नोजल द्रव्यमान और ताप विनिमय को तेज करने का काम करते हैं, क्योंकि भाप संघनन उनकी विकसित सतह पर ही होता है। औद्योगिक प्रतिष्ठानों में यह ट्रे पर होता है।
स्तंभ में स्थित प्रत्येक प्लेट को भौतिक (पीटी) कहा जाता है। इसकी आवश्यकता इसलिए है ताकि तरल और वाष्प चरणों के बीच यथाशीघ्र संतुलन की स्थिति प्राप्त की जा सके। वाष्प के बुलबुले एफटी पर स्थित रिफ्लक्स परत से होकर गुजरते हैं। परिणामस्वरूप, चरणों के बीच द्रव्यमान और ऊष्मा विनिमय में तेजी आती है। लेकिन, भाप एक एफटी से गुजरने के बाद भी कोई संतुलन नहीं होगा, क्योंकि इस तत्व की दक्षता 50% से 60% तक होती है। इस प्रकार, चरणों की एक संतुलन स्थिति प्राप्त करने के लिए जो एक सैद्धांतिक प्लेट (टीपी) के अनुरूप होगी, दो एफटी स्थापित करना आवश्यक है। इसका मतलब यह है कि यदि गणना के अनुसार 40 टीटी कॉलम की आवश्यकता है, तो वास्तव में इसमें 80 एफटी स्थापित करना आवश्यक है।
सुधार संयंत्र निरंतर या बैच हो सकते हैं।
पहले में, तरल मिश्रण को लगातार कॉलम में डाला जाता है, और अलग की गई सामग्री को भी लगातार इसमें से हटा दिया जाता है। दूसरे, मिश्रण की एक निश्चित मात्रा को तुरंत क्यूब में लोड किया जाता है, जिसके बाद डिवाइस पूरी तरह से संसाधित होने तक काम करता है।
घरेलू उपकरणों में, एक दराज का उपयोग आसवन स्तंभ के रूप में किया जाता है। यह 30 मिमी से 50 मिमी व्यास वाला एक पाइप है, जो इसकी पूरी मात्रा में नोजल से भरा होता है। उत्तरार्द्ध को बाहर फैलने से रोकने के लिए, भाप और बूंदों के लिए पारगम्य वेड को किनारों पर रखा जाता है। चरण संतुलन की स्थिति तब प्राप्त होती है जब भाप एक सीटी के बराबर फ्रेम की एक निश्चित परत से गुजरती है। इसकी ऊंचाई की गणना मिलीमीटर में की जाती है और इसे स्थानांतरण इकाई की ऊंचाई कहा जाता है।
सुधार की मुख्य विशेषताएं: वांछित घटक को उसके शुद्ध रूप में अलग करना और प्रारंभिक मिश्रण को एक साथ कई घटकों में अलग करने की क्षमता। कॉलम जितना ऊंचा होगा, प्रक्रिया उतनी ही धीमी होगी, लेकिन अंतिम उत्पाद उतना ही शुद्ध होगा।
वाइन बनाने की प्रक्रियाएँ
अल्कोहलिक पेय उद्योग में, डिस्टिल्ड और रेक्टिफाइड अल्कोहल के बीच अंतर को इस प्रकार समझाया गया है। डिस्टिलेट एक कच्चा माल है जिसमें मूल उत्पाद के ऑर्गेनोलेप्टिक्स (स्वाद और गंध) रहते हैं। अर्थात्, यदि अनाज का पेय बनता है, तो अनाज, यदि सेब का पेय बनता है, तो सेब, इत्यादि। साथ ही, आसुत एथिल अल्कोहल में अभी भी कई अशुद्धियाँ होती हैं। उनमें से कुछ स्वाद और गंध बनाते हैं। विभिन्न नुस्खे अपनाकर दूसरों से छुटकारा पाया जा सकता है। रेक्टिफाइड अल्कोहल एक परिष्कृत अल्कोहल है। मूल उत्पाद के ऑर्गेनोलेप्टिक गुण पूरी तरह से अनुपस्थित हैं। इसका स्वाद और गंध केवल शराब का है, और कुछ नहीं। तकनीकी प्रक्रिया के अगले चरण में, स्वाद देने वाले योजक और सुगंध की मदद से, वांछित ऑर्गेनोलेप्टिक गुणों को इसमें जोड़ा जाता है, जिसके बाद लिकर, टिंचर और अन्य चीजों की एक विस्तृत श्रृंखला प्राप्त होती है।
इसके आधार पर हम यह नहीं कह सकते कि एक तरीका बेहतर है और दूसरा खराब। हर किसी का अपना उद्देश्य होता है. उदाहरण के लिए, यदि ब्रांडी अंगूर के स्वाद और सुगंध से बनाई जाती है, तो आसवन की आवश्यकता होती है। सुधार के बाद ये सुविधाएँ गायब हो जाएँगी। एक सुखद सुगंध प्राप्त करने के लिए, आसुत अल्कोहल को ओक बैरल में रखा जाता है। लेकिन संशोधित 96% अल्कोहल के लिए यह बेकार है; यह केवल तनुकरण के लिए उपयुक्त है, उदाहरण के लिए, वोदका के उत्पादन में। इसमें हम यह भी जोड़ सकते हैं कि अल्कोहल के सुधार के उपकरण आसवन की तुलना में अधिक महंगे हैं। इसके अलावा, सुधार के लिए आसुत मैश की आवश्यकता होती है।
आसवन का सैद्धांतिक आधार
दो अवयवों (जिनमें से एक घोल का आधार तरल है) से बने मिश्रण में, तरल C1 में घुले पदार्थ की सांद्रता इस तरल के वाष्प में इसकी सांद्रता C2 से भिन्न होती है। विभाजन (वितरण) गुणांक
प्रक्रिया की एक विशेषता है. कुछ मामलों में, पारस्परिक मान के साथ काम करना अधिक सुविधाजनक होता है: ए = 1 / बी, जिसे वही कहा जाता है। यह पैरामीटर आसवन की स्थिति और मिश्रण बनाने वाले पदार्थों की प्रकृति पर निर्भर करता है।
स्थितियों के आधार पर, गुणांक बी हो सकता है:
आदर्श। यह केवल मिश्रण के अवयवों के आंशिक दबाव से प्रभावित होता है (आंशिक कई गैसों के मिश्रण में शामिल एक व्यक्तिगत गैस का दबाव होता है; यानी, यह एक गैस का दबाव होता है जो पूरे पर कब्जा कर लेता है) गैसों के मिश्रण द्वारा व्याप्त आयतन)।
संतुलन। इस मामले में, तरल से वाष्पित होने वाले गैस H के अणुओं की संख्या उसके अणुओं H1 की संख्या के बराबर होती है, जो एक ही समय में तरल में लौट आते हैं।
असरदार।
व्यवहार में, आसवन घोल के सरगर्मी और उसमें अशुद्धियों की उपस्थिति से प्रभावित होता है। उत्तरार्द्ध की उपस्थिति इतनी महत्वपूर्ण हो सकती है कि मुख्य पदार्थ और अशुद्धियों को अलग करने का प्रभावी गुणांक आदर्श से काफी भिन्न हो सकता है।
कोई कम महत्वपूर्ण प्रक्रिया पैरामीटर वाष्पीकरण तापमान और तरल और वाष्प के बीच चरण संतुलन से सिस्टम के विचलन की डिग्री नहीं हैं। आसवन के दौरान:
जहां एनएस घनीभूत में गुजरने वाले अणुओं की संख्या है। विचलन मात्रात्मक रूप से अनुपात द्वारा निर्धारित किया जाता है: एनएस / एन। इस मामले में, सिस्टम की दो सीमित अवस्थाएँ हैं। यदि एनएस = 0, तो एक संतुलन होता है: प्रति इकाई समय में कितने कण तरल छोड़ते हैं, वही संख्या उसमें वापस आ जाती है। यदि एचसी = एच, तो यह आणविक आसवन है, यानी, तरल से वाष्पित होने वाले सभी कण संघनन में बदल जाते हैं। यह आमतौर पर तब होता है जब प्रक्रिया निर्वात में की जाती है, वाष्प का दबाव कम होता है, और पानी की सतह से संक्षेपण बिंदु तक की दूरी न्यूनतम होती है। इस मामले में, वाष्प के कण न तो हवा के अणुओं से टकराते हैं और न ही एक दूसरे से।
आसवन के प्रकार
लेख की शुरुआत में वर्णित प्रक्रिया, जिसमें एक तरल को गर्म किया जाता है और आंशिक रूप से वाष्पित किया जाता है, और इसके वाष्प को लगातार रेफ्रिजरेटर में छोड़ा जाता है और वहां संघनित किया जाता है, सरल आसवन कहा जाता है। बहुघटक तरल मिश्रण के साथ काम करते समय, आंशिक आसवन या भिन्नात्मक आसवन का उपयोग किया जाता है। इस मामले में, मिश्रण के अवयवों को उनकी अस्थिरता के आधार पर, सबसे कम क्वथनांक से शुरू करके, भागों में संघनन में एकत्र किया जाता है।
कई विशेषज्ञ परिशोधन को एक प्रकार का आसवन मानते हैं। यह इस तथ्य के कारण होता है कि गैस और तरल से युक्त कोई भी बंद प्रणाली संतुलन की स्थिति में होती है। और सुधार के दौरान, वाष्प चरण में अवयवों की कार्यशील (वास्तविक) सांद्रता इस तरल के संतुलन में होने के लिए जो होनी चाहिए उससे भिन्न होती है।
आसवन और परिशोधन किसी तरल मिश्रण के घटकों को अलग करने की दो विधियाँ हैं, जो एक ही भौतिक प्रक्रिया पर आधारित हैं। लेकिन उनके कार्यान्वयन के लिए विभिन्न प्रौद्योगिकियां पूरी तरह से अलग परिणाम प्राप्त करने की अनुमति देती हैं।
आसवन
पी। ( आसवन) रासायनिक प्रयोगशाला अभ्यास में और कारखानों में इंजीनियरिंग में अक्सर तरल पदार्थों या तरल पदार्थ में ठोस पदार्थों के समाधानों को अलग करने के लिए उपयोग किया जाता है, साथ ही उनके मिश्रण को, उनकी असमान अस्थिरता के आधार पर और तरल को उबालकर भाप में परिवर्तित करने में शामिल होता है। , जिसे फिर रेफ्रिजरेटर में ठंडा किया जाता है और फिर से संघनित होकर तरल अवस्था में बदल जाता है। इस मामले में, रेफ्रिजरेटर को ऐसी व्यवस्था दी जाती है कि जो तरल पदार्थ वाष्प से संघनित होता है और पृथक्करण के अधीन होता है वह वापस उस बर्तन में प्रवाहित नहीं हो सकता है जहां उबाला जाता है, लेकिन उसे दूसरे बर्तन में निर्देशित (आसुत) किया जाता है, जिसे रिसीवर कहा जाता है . कला देखें. प्रयोगशाला, जहां विभिन्न प्रकार के आसवन (अंशांकित आसवन, कम दबाव के तहत आसवन, पानी की भाप के साथ आसवन, आदि) पर विस्तार से चर्चा की जाती है, साथ ही प्रयोगशालाओं में आमतौर पर उपयोग की जाने वाली व्यावहारिक तकनीकों और उपकरणों और कला पर भी चर्चा की जाती है। उबलना।
सूखा आसवन (डिस्टिलेशन सेचे, ट्रोकेन डिस्टिलेशन, विनाशकारी विनाश- अंतिम, अंग्रेजी नाम अन्य सभी में से सबसे अच्छा मामले के सार से मेल खाता है) गर्म होने पर ठोस पदार्थों का अपघटन होता है, साथ में वाष्पशील उत्पाद भी निकलते हैं। इस मामले में, आमतौर पर लिए गए पदार्थ का केवल एक बड़ा या छोटा हिस्सा वाष्प में गुजरता है, और इसका एक हिस्सा ठोस अवशेष के रूप में आसवन उपकरण (बॉयलर, रिटॉर्ट) में ऑपरेशन के अंत में रहता है। प्रौद्योगिकी में शुष्क आसवन के विशिष्ट उदाहरणों में शामिल हैं: लकड़ी का अल्कोहल, एसिटिक एसिड, तारपीन, टार और कोयला प्राप्त करने के उद्देश्य से लकड़ी का सूखा आसवन (देखें); गैस (देखें) और कोक (देखें) उत्पादन में कोयले के शुष्क आसवन के लिए, और रोशन गैस की रिहाई के साथ, टार और अमोनिया पानी बनता है, और शेष कोक होता है; सूखी पी. हड्डियों (देखें) और विभिन्न जानवरों और पौधों के अवशेषों और उत्पादों पर, जैसे: चमड़ा, सींग, राल, आदि से अमोनिया, हड्डी (पशु) तेल और कोयला, राल तेल, आदि प्राप्त करने के लिए। सूखी पी. रासायनिक प्रयोगशाला अभ्यास से, हम फैटी एसिड के लवण को गर्म करने पर अपघटन द्वारा कीटोन के उत्पादन की प्रतिक्रिया को इंगित करते हैं, उदाहरण के लिए: (सीएच 3 -सीओ-ओ) 2 बा = सीएच 3 -सीओ-सीएच 3 + बासीओ 3, पिरिया विधि आदि के अनुसार एल्डिहाइड (देखें) का उत्पादन करने के लिए, और एक कीटोन या हाइड्रोकार्बन रिसीवर में गुजरता है, और कार्बन डाइऑक्साइड नमक रिटॉर्ट में रहता है। हालाँकि ये सभी प्रतिक्रियाएँ, अपने सार में, सामान्य पी से गहराई से भिन्न हैं, दिखने में वे वास्तव में इसके साथ बहुत बड़ी समानता रखती हैं, क्योंकि दोनों ही मामलों में हीटिंग लागू किया जाता है, वाष्प बनते हैं, जो फिर संघनित होते हैं, जो बदले में , बारी, सामान्य और शुष्क आसवन दोनों को करने के लिए लगभग समान उपकरणों और उपकरण की आवश्यकता होती है।
लेख से सामग्री पुन: प्रस्तुत की गई हैआसवन विभिन्न क्वथनांकों के आधार पर पदार्थों को अलग करने या शुद्ध करने की एक विधि है।
अलग किए जाने वाले मिश्रण के घटकों के गुणों और उनके क्वथनांक में अंतर के आधार पर आसवन के विभिन्न प्रकार और तरीकों का उपयोग किया जाता है। इसलिए, यदि आसवन का उद्देश्य किसी पदार्थ को व्यावहारिक रूप से गैर-वाष्पशील अशुद्धियों से शुद्ध करना है, तो वे सरल आसवन का सहारा लेते हैं। इसका एक उदाहरण घुले हुए खनिज लवणों को हटाने के लिए नल के पानी का आसवन है, जिसके परिणामस्वरूप आसुत जल प्राप्त होता है। सरल आसवन का एक विशेष मामला भाप आसवन है। यदि किसी मिश्रण को गर्म करने पर दो या दो से अधिक घटक वाष्पीकृत हो जाते हैं, तो उन्हें अलग करने के लिए आंशिक आसवन का उपयोग किया जाना चाहिए। दोनों प्रकार के आसवन - सरल और भिन्नात्मक - वायुमंडलीय और कम दबाव (वैक्यूम आसवन) दोनों पर किए जा सकते हैं।
न केवल तरल पदार्थ, बल्कि कमरे के तापमान पर ठोस पदार्थ भी आसवन के अधीन हो सकते हैं। पुनर्क्रिस्टलीकरण की तुलना में, आसवन आमतौर पर कम समय में शुद्ध उत्पाद की अधिक उपज देता है।
उदाहरण के लिए, प्रयोगशाला में आसवन का उपयोग करके, एक ऑपरेशन में, आप एक किलोग्राम तक पदार्थ को आसानी से शुद्ध कर सकते हैं, जबकि उत्पाद की समान मात्रा को पुनः क्रिस्टलीकृत करने के लिए आपको या तो इसे कई भागों में विभाजित करना होगा या भारी उपकरण का उपयोग करना होगा, जो कि है हमेशा सुविधाजनक नहीं. पुनर्क्रिस्टलीकरण के विपरीत, आसवन का उपयोग अत्यधिक दूषित यौगिकों को शुद्ध करने के लिए किया जा सकता है, जिसमें प्रतिक्रिया द्रव्यमान से सीधे उत्पादों को अलग करना भी शामिल है। अंत में, आसवन में किसी भी सहायक पदार्थ, जैसे अधिशोषक या कार्बनिक विलायक का व्यय शामिल नहीं होता है।
दूसरी ओर, आसवन एक सार्वभौमिक शुद्धिकरण विधि नहीं है। कई पदार्थ कम दबाव पर भी क्वथनांक पर विघटित हो जाते हैं।
यदि तरल पदार्थ के क्वथनांक समान हैं, तो प्रयोगशाला में उनका पृथक्करण बहुत श्रमसाध्य है और कुशल आसवन स्तंभों के उपयोग की आवश्यकता होती है, जो हर प्रयोगशाला में नहीं होता है। हालाँकि, भले ही क्वथनांक में अंतर बड़ा हो, आसवन हमेशा पूर्ण पृथक्करण सुनिश्चित करता है। आपको इस बात पर विशेष ध्यान देना चाहिए. नौसिखिया श्रमिक अक्सर मानते हैं कि आसवन स्वचालित रूप से पदार्थ से सभी अशुद्धियों को हटाने की गारंटी देता है। इस बीच, व्यवहार में गैर-अलग-अलग उबलते (एज़ोट्रोपिक) मिश्रण होते हैं। उदाहरण के लिए, वायुमंडलीय दबाव पर आसवन द्वारा एथिल अल्कोहल के गुस्से को पूरी तरह से पानी से मुक्त किया जा सकता है, हालांकि उनके क्वथनांक में अंतर 20 डिग्री सेल्सियस से अधिक है। पानी से अल्कोहल आसवित करने का प्रयास करते समय, 95.6% (वज़न) अल्कोहल और 4.4% पानी वाला मिश्रण रिसीवर में एकत्र हो जाएगा। आसवन में हस्तक्षेप करने वाली एक काफी सामान्य घटना कुछ उच्च क्षमता वाले पदार्थों की अन्य पदार्थों के वाष्प के साथ आसवन करने की क्षमता है। साथ ही, इस गुण का उपयोग उच्च क्षमता वाले पदार्थों के प्रभावी शुद्धिकरण के लिए किया जाता है, उदाहरण के लिए, भाप आसवन के दौरान।
उपरोक्त से यह निष्कर्ष निकलता है कि संभावित अशुद्धियों की प्रकृति और उनकी सापेक्ष अस्थिरता की पूरी समझ होने के बाद ही आसवन का सहारा लिया जा सकता है। कई मामलों में, यदि आसवन को अन्य शुद्धिकरण विधियों के साथ जोड़ दिया जाए तो किसी पदार्थ को कम श्रम के साथ और अधिक शुद्ध रूप में प्राप्त किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, तकनीकी एथिल एसीटेट में मुख्य अशुद्धियों के रूप में एथिल अल्कोहल, एसिटिक एसिड और पानी होता है। तदनुसार, इसे शुद्ध करने की एक संभावित विधि में अल्कोहल और अधिकांश पानी को अवशोषित करने के लिए कैल्शियम क्लोराइड के साथ उपचार, एसिड के निशान हटाने और आगे सुखाने के लिए निर्जल पोटाश के साथ उपचार, अंतिम सुखाने के लिए जिओलाइट्स पर एक्सपोजर और अंत में संभावित गैर को हटाने के लिए आसवन शामिल है। -अस्थिर अशुद्धियाँ.
पदार्थों की सांद्रता, शुद्धि और पृथक्करण के मूल प्रकार।
वर्तमान में, पदार्थों को अलग करने, केंद्रित करने और शुद्ध करने के लिए महत्वपूर्ण संख्या में तरीके हैं, और निर्दिष्ट गुणों के साथ सुपरप्योर सामग्रियों को प्राप्त करने और उनका विश्लेषण करने की समस्याओं की प्रासंगिकता के कारण अधिक से अधिक नए तरीके बनाए जा रहे हैं, उदाहरण के लिए, नैनोइलेक्ट्रॉनिक्स, सेमीकंडक्टर के लिए और कंप्यूटर प्रौद्योगिकी, और नई पीढ़ी की जैविक दवाएं। सबसे आम हैं:
Ø वाष्पीकरण के तरीके (आसवन, वाष्पीकरण और आसवन);
Ø राख करना;
Ø निष्कर्षण;
Ø वर्षा और सहवर्षा;
Ø नियंत्रित क्रिस्टलीकरण;
Ø शोषण और आयन विनिमय विधियां;
Ø विद्युतरासायनिक विधियाँ।
प्रत्येक शुद्धिकरण विधि का उपयोग चयनित विश्लेषण तकनीक और सिस्टम के भौतिक-रासायनिक गुणों (घटकों की समग्र स्थिति, पदार्थों की रासायनिक और थर्मल स्थिरता, मूल नमूने में निर्धारित घटक की सामग्री आदि) दोनों द्वारा निर्धारित किया जाता है। . आम तौर पर सफाई प्रक्रिया के केंद्र मेंया तो एक रासायनिक प्रतिक्रिया (वर्षा प्रतिक्रिया, आयन विनिमय, ऑक्सीकरण) या एक भौतिक प्रक्रिया (प्रसार, सोखना और विशोषण, वाष्पीकरण और संघनन) निहित है (चित्र 2.1)।
चित्र 2.1 - घटकों को चरणों में अलग करने के सामान्य सिद्धांत और तरीके (पदार्थों को केंद्रित करना और अलग करना)।
पदार्थों को सांद्रित करने की विभिन्न विधियों पर विचार करते हुए, आइए हम कुछ शब्दों के अर्थ स्पष्ट करें।
पृथक्करणएक ऑपरेशन है जिसके परिणामस्वरूप प्रारंभिक मिश्रण में शामिल घटकों को एक दूसरे से अलग किया जाता है।
एकाग्रताएक प्रक्रिया है जिसके परिणामस्वरूप किसी पदार्थ में निर्धारित या शुद्ध घटक की सामग्री उसकी मूल सामग्री की तुलना में बढ़ जाती है। एकाग्रता हो सकती है निरपेक्षऔर रिश्तेदार.
पूर्ण एकाग्रता- यह बड़े आयतन या द्रव्यमान के प्रारंभिक नमूने से छोटे आयतन (द्रव्यमान) वाले नए नमूने में एक सूक्ष्म घटक (अशुद्धता) का स्थानांतरण है। ऐसी सांद्रता निष्कर्षण, अवक्षेपण, आसवन आदि प्रक्रियाओं के दौरान होती है।
सापेक्ष एकाग्रता (संवर्धन)इसमें अन्य घटकों या विलायक के सापेक्ष मूल नमूने में रुचि के घटक की सामग्री को बढ़ाना शामिल है। उदाहरण के लिए, किसी घोल को वाष्पित करते समय या किसी नमूने को राख करते समय।
वाष्पीकरण -किसी पदार्थ के तरल या ठोस चरण से गैसीय चरण में संक्रमण की प्रक्रिया, जो किसी न किसी रूप में संपन्न होती है। वाष्पीकरण विधियों को फॉर्म में लागू किया जा सकता है आसवन और आसवन (वाष्पीकरण, वाष्पीकरण और उर्ध्वपातन)।
आसवन- यह अलगाव है तरलमिश्रण, वाष्पीकरण और बाद में संघनन द्वारा गैस चरण में वाष्पशील घटक के स्थानांतरण पर आधारित है।
संघनन- गैस या वाष्प चरण के ठंडा होने के दौरान बनने वाला उत्पाद।
आसवन- गर्म करने पर ठोस पदार्थों (पाउडर, क्रिस्टल) या घोल से वाष्पशील घटकों को हटाना।
वाष्पीकरण- एक आसवन विधि, जिसके दौरान नमूने को लंबे समय तक गर्म करने के परिणामस्वरूप विलायक और वाष्पशील अशुद्धियों का हिस्सा हटा दिया जाता है। वाष्पीकरण के दौरान, आधार का हिस्सा (आमतौर पर विलायक) नमूने में रहता है।
वाष्पीकरण(सूखने तक) साथ दिया पूरामूल नमूने से विलायक और वाष्पशील घटकों को हटाना।
ऊर्ध्वपातन या ऊर्ध्वपातनएक ऐसी प्रक्रिया है जिसमें किसी ठोस को पिघलने की अवस्था से गुजरे बिना गैस चरण में स्थानांतरित किया जाता है। उर्ध्वपातन प्रक्रिया के दौरान बनने वाले संघनन उत्पाद को कहा जाता है उदात्तीकरण.
भस्म करना- वह विधि जिसमें मूल नमूने को गर्म करके खनिज अवशेष में परिवर्तित किया जाता है, कहलाती है राख. इसका उपयोग आमतौर पर सूक्ष्म तत्वों या कुल कार्बनिक पदार्थ (मिट्टी विश्लेषण) की सामग्री के लिए विभिन्न पदार्थों का विश्लेषण करते समय किया जाता है। अंतर करना सूखी राखजब किसी पदार्थ के नमूने को क्रूसिबल में 500ºС से अधिक तापमान पर गर्म किया जाता है, और नम (गीला). पर गीली राखपदार्थ का प्रारंभिक नमूना एक क्रूसिबल में रखा जाता है और एसिड या क्षार के साथ इलाज किया जाता है, और परिणामी अस्थिर उत्पादों को कैल्सीनेशन की प्रक्रिया के दौरान हटा दिया जाता है। एशिंग को एक विशेष मामला माना जा सकता है खनिजनमूने.
आसवन विधि
आसवन (आसवन)पदार्थों के थर्मल वाष्पीकरण पर आधारित तरीकों के एक समूह से संबंधित है, और इसका उपयोग जल शुद्धिकरण और कार्बनिक तरल पदार्थों को अलग करने के लिए किया जाता है अपेक्षाकृत करीब उबलते तापमान. वह पदार्थों की अस्थिरता में अंतर के आधार पर. आसवन प्रक्रिया का सार यह है कि एक बाष्पीकरणकर्ता में पदार्थों के मिश्रण (आमतौर पर एक घोल) को सबसे अस्थिर घटक के क्वथनांक से ऊपर गर्म किया जाता है। इस प्रकार बनने वाले गैस (वाष्प) चरण में मूल घोल की तुलना में वाष्पशील घटक की सांद्रता अधिक होती है। इस चरण को रेफ्रिजरेटर में ठंडा (संघनित) किया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप संघनन(तरल या ठोस) सबसे अधिक अस्थिर यौगिक से समृद्ध। यदि आवश्यक हो, तो प्रक्रिया को तब तक दोहराया जाता है जब तक कि घटकों के पृथक्करण या एकाग्रता की आवश्यक डिग्री प्राप्त नहीं हो जाती।
आसवन प्रक्रिया को गणना द्वारा मात्रात्मक रूप से वर्णित किया जा सकता है वितरण गुणांक डी. दो-घटक वाली आदर्श व्यवस्था हो ए + बी(कोई अंतर-आणविक संपर्क नहीं है, और घटक एक दूसरे के प्रति रासायनिक रूप से निष्क्रिय हैं)। जब ऐसी प्रणाली को वाष्पीकरण तापमान तक गर्म किया जाता है, उदाहरण के लिए एक घटक ए, हम एक गैस चरण प्राप्त करते हैं जो शेष समाधान के साथ संतुलन में है। इस मामले में, गैस चरण को अधिक अस्थिर घटक से समृद्ध किया जाएगा ए, और शेष समाधान में घटक की सांद्रता तदनुसार बढ़ जाएगी में।घटकों के मोल अंश एऔर मेंदोनों चरण संबंध से संबंधित हैं:
जहां y A और y B गैस चरण में मोल अंश हैं; ए = 1/डी - पृथक्करण गुणांक (सापेक्ष अस्थिरता); x A और x B तरल चरण में घटकों के मोल अंश हैं। यह मानते हुए कि x + y = 1 मूल समाधान में घटकों के दाढ़ अंशों का योग है, और x A + x B = x; y A + y B = y, फिर वितरण गुणांक डीसंबंध से गणना की जा सकती है:
डी= 
. (2.2)
घटकों की अस्थिरता की अनुमानित गणना के लिए फॉर्मूला (3.2) को क्लॉसियस-क्लैपेरॉन समीकरण का उपयोग करके एक अभिव्यक्ति में बदला जा सकता है:
एलजीए = 8.9 
. (2.3)
जहां टी बॉयल (ए) और टी बॉयल (बी) अलग-अलग घटकों का उबलने का तापमान है एऔर मेंक्रमश। सूत्र 2.3 से यह इस प्रकार है अलग किए गए घटकों के क्वथनांक में अंतर जितना अधिक होगा, एक चरण की प्रक्रिया में उनके पृथक्करण की डिग्री उतनी ही अधिक होगी।
खाद्य, फार्मास्युटिकल और रासायनिक उद्योगों में, आसवन जल उपचार विधियों में से एक है जिसका उपयोग आयन एक्सचेंज के साथ किया जाता है। विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए, पानी को या तो एकल शुद्ध (आसुत) या डबल शुद्ध किया जाता है - बिडिस्टिलेट. एकल मंचआसवन का उपयोग आमतौर पर पदार्थों को अलग करने के लिए किया जाता है क्वथनांक में महत्वपूर्ण अंतर के साथ. इस मामले में, आसवन के बाद शेष तरल चरण और गैस चरण, और इसलिए परिणामस्वरूप घनीभूत, दोनों को विश्लेषण किए गए घटक में समृद्ध किया जा सकता है। यह विधि उपयुक्त नहीं है एज़ोट्रोपिक मिश्रण(ऐसी प्रणालियाँ जिनमें गैस और तरल चरणों की संरचना समान होती है और संतुलन की स्थिति में होती है)। इस स्थिति में, घटकों का पूर्ण पृथक्करण प्राप्त नहीं किया जा सकता है।
तरीका चरण आसवन (सुधार)विशेष स्तंभों में किया जाता है और भिन्नों में पृथक्करण के लिए उपयोग किया जाता है काफी करीब क्वथनांक वाले तरल पदार्थों के बहुघटक सजातीय मिश्रण. इसका व्यापक रूप से प्रसंस्करण उद्योग में उपयोग किया जाता है, विशेष रूप से, पेट्रोलियम आसवन उत्पादों, जैसे पेट्रोलियम ईथर, गैसोलीन, केरोसिन और तेल के उत्पादन में।
कुछ कार्बनिक और जैविक रूप से सक्रिय पदार्थों में निहित कम तापीय स्थिरता वाले उत्पादों को शुद्ध करते समय, आणविक आसवन - उच्च निर्वात में कम तापमान आसवन, जो 1.3 - 1.8 केपीए और उससे कम के अवशिष्ट दबाव पर किया जाता है। इस मामले में, पृथक्करण और एकाग्रता प्रक्रिया या तो हीटिंग के बिना या कमरे के तापमान से काफी नीचे तापमान पर हो सकती है। आणविक आसवन का उपयोग फार्मास्यूटिकल्स और बायोएक्टिव खाद्य पूरकों के उत्पादन में किया जाता है।
आसवन विधियाँ.
आसवनसरल या में विभाजित वाष्पीकरणऔर उच्च बनाने की क्रिया (उच्च बनाने की क्रिया). पर वाष्पीकरण पदार्थों को तैयार वाष्पशील यौगिकों के रूप में हटा दिया जाता है। वाष्पीकरण विभिन्न तरीकों से किया जा सकता है: नीचे से गर्म करना(पानी और रेत स्नान); ऊपर(इन्फ्रारेड लैंप), वैक्यूम सुखाने का उपयोग करना (फ्रीज द्र्यिंग) - बाध्य नमी या थर्मली अस्थिर घटकों के नुकसान को खत्म करने के लिए। उदाहरण के लिए, वाष्पीकरण समाधान (नमकीन पानी का उत्पादन) में लवण की सांद्रता को उल्लेखनीय रूप से बढ़ाने की अनुमति देता है।
वाष्पीकरण का एक विशेष मामला - शुष्कता की ओर वाष्पीकरण . इस तकनीक का उपयोग तब किया जाता है जब या तो किसी गैर-वाष्पशील घटक की सांद्रता को उल्लेखनीय रूप से बढ़ाना आवश्यक होता है, या जब विलायक और वाष्पशील अशुद्धियाँ विश्लेषण में हस्तक्षेप करती हैं। पर वाष्पीकरणपदार्थ को पहले सावधानीपूर्वक लंबे समय तक गर्म किया जाता है ( वाष्पित हो जाना)जब तक लगभग सूखा अवशेष न बन जाए। कभी-कभी उच्च तापमान पर सूखे अवशेषों को कैल्सीन करने का उपयोग विलायक की थोड़ी मात्रा को हटाने के लिए किया जाता है। सूखे अवशेषों के द्रव्यमान को बदलकर वाष्पीकरण की गुणवत्ता को नियंत्रित किया जा सकता है।
यदि अभिकर्मकों का उपयोग करके पदार्थ को रासायनिक रूप से भी प्रभावित किया जाए तो आसवन अधिक प्रभावी होगा - सूखा और गीला खनिजकरण . मौलिक कार्बनिक विश्लेषण में नमूनों के खनिजकरण का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। नमूना, जैविक या जैविक, एक ट्यूब भट्टी या आटोक्लेव में रखा जाता है जिसके माध्यम से हवा या ऑक्सीजन प्रवाहित की जाती है। ऑक्सीकरण (दहन) की प्रक्रिया में सीओ, सीओ 2, एन 2, एसओ 2, एसओ 3 जैसे वाष्पशील यौगिक बनते हैं, जिन्हें विशेष उपकरणों का उपयोग करके आसानी से निर्धारित किया जा सकता है - गैस विश्लेषकया, चयनात्मक अवशोषण के बाद ( सोखना) गैसें, मानक तरीकों के अनुसार। साथ कान का खनिजकरणविश्लेषण त्रुटि साथ से अधिक है गीला. यह परिणामस्वरूप एरोसोल की बूंदों द्वारा पकड़े गए अत्यधिक अस्थिर घटकों और आंशिक रूप से गैर-वाष्पशील घटकों के नुकसान के कारण होता है। शुष्क खनिजकरण के दौरान पदार्थ के नुकसान को कम करके उपयोग किया जा सकता है आटोक्लेव(ऊंचे दबाव पर हीटिंग के लिए उपकरण)।
गीला खनिजकरणऑक्सीकरण एजेंटों (एच 2 ओ 2, केसीएलओ 3, केएमएनओ 4) के साथ संयोजन में खनिज एसिड या क्षार के लिए एक नमूना उजागर करना शामिल है, स्थिर यौगिकों का विघटन हीटिंग और उच्च दबाव के तहत आटोक्लेव में किया जाता है, और निर्धारण किया जाता है विश्लेषक से जुड़े विशेष कक्षों में। यह कई ठोस, तरल और गैसीय खनिजों का उपयोग करने के लिए भी प्रभावी है जो चुनिंदा रूप से कुछ घुलनशील पदार्थों को गैस चरण (हैलोजन और हाइड्रोजन हैलाइड, सीसीएल 4, एसीएल 3, बीबीआर 3) में परिवर्तित करने में सक्षम हैं।
उच्च बनाने की क्रिया यह आसवन का एक प्रकार है, जिसमें तरल चरण को दरकिनार करते हुए गैस चरण में गर्म होने पर एक या अधिक घटकों को स्थानांतरित करके पदार्थों को अलग करना शामिल है।. इस प्रयोजन के लिए उपकरणों का उपयोग किया जाता है - उर्ध्वपातक, जिसमें कम तापमान (नकारात्मक से नीचे) के साथ एक बाष्पीकरणकर्ता और एक उर्ध्वपातन क्षेत्र शामिल है। ऊर्ध्वपातन क्षेत्र में, जब गैसें संघनित होती हैं, तो एक ठोस पदार्थ (ऊर्ध्वपातन) फिर से बनता है। इस विधि का उपयोग तब किया जा सकता है जब अलग किए जा रहे घटक, उदाहरण के लिए, खराब घुलनशील हों या पिघलने में मुश्किल हों। उर्ध्वपातन का सीमित उपयोग इस उद्देश्य के लिए उपयुक्त मैट्रिक्स की कम संख्या के कारण होता है। विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए उर्ध्वपातन शुद्धिकरण का एक उदाहरण गैर-वाष्पशील अशुद्धियों से क्रिस्टलीय आयोडीन को अलग करना है।
उर्ध्वपातन के दौरान सफाई की गुणवत्ता कणों के आकार और उनमें घटकों के वितरण की एकरूपता से प्रभावित होती है। इसलिए, सावधानीपूर्वक कुचले गए नमूनों में आसवन बेहतर गुणवत्ता का होगा, साथ ही उन नमूनों में भी जहां मुख्य पदार्थ आसवित होता है ( मैक्रोकंपोनेंट), अशुद्धियाँ नहीं ( सूक्ष्म घटक).
अस्थिर पदार्थों के कम तापमान वाले पूर्ण निर्जलीकरण के लिए, वैक्यूम के तहत कम तापमान वाले आसवन का उपयोग किया जाता है - फ्रीज द्र्यिंग, जिसे एक विकल्प के रूप में माना जा सकता है फ्रीज द्र्यिंग,अधिक कठोर मोड में प्रदर्शन किया गया।
निष्कर्षण विधि.
तरीका निष्कर्षण पृथक्करण (निष्कर्षण) न केवल रासायनिक विश्लेषण में, बल्कि उत्पादन में भी व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, क्योंकि यह आपको घोल की थोड़ी मात्रा में विश्लेषण को केंद्रित करने की अनुमति देता है। निष्कर्षण प्रक्रिया एक कार्बनिक विलायक (निष्कर्षण) का उपयोग करके तरल या ठोस चरणों के मिश्रण से एक या एक से अधिक घटकों के चयनात्मक निष्कर्षण पर आधारित है जो पानी के साथ अमिश्रणीय है।निष्कर्षण प्रक्रिया पर आधारित है जलीय और कार्बनिक चरणों में मिश्रण घटकों की घुलनशीलता में अंतर. कई अकार्बनिक लवण (नाइट्रेट, क्लोराइड, थायोसाइनेट) और जटिल यौगिक कार्बनिक पदार्थों (अल्कोहल, ईथर, गैसोलीन, आदि) में अच्छी तरह से घुल जाते हैं।
अर्क के मिश्रण का उपयोग करने पर अधिक कुशल निष्कर्षण होता है। अर्क के मिश्रण के संपर्क में आने पर निष्कर्षण की डिग्री बढ़ने की घटना को सहक्रियावाद कहा जाता है।निष्कर्षण में एक निष्कर्षण अभिकर्मक जोड़कर निष्कर्षण की डिग्री को भी बढ़ाया जा सकता है, उदाहरण के लिए, डाइथिज़ोन या हाइड्रोक्सीक्विनोलिन, जो कई धातु धनायनों के साथ कॉम्प्लेक्स बनाते हैं। के परिणाम स्वरूप निष्कर्षणयह पता चला है निकालना, जो या तो घोल के रूप में या सूखे पदार्थ के रूप में हो सकता है ( सूखा अर्क). सूखा अर्क आमतौर पर तरल अर्क को किसी तरह सुखाकर बनाया जाता है।
को इस पद्धति की बुनियादी अवधारणाएँशामिल करना:
Ø फिर से निकासी- अर्क से पृथक घटक को जलीय या अन्य चरण में निकालने की प्रक्रिया;
Ø पुनः निकालने वाला- एक अभिकर्मक घोल (आमतौर पर जलीय) जिसका उपयोग किसी अर्क से पदार्थ निकालने के लिए किया जाता है;
Ø सह-निकालनेवाला- प्रक्रिया की चयनात्मकता या निष्कर्षण की डिग्री को बढ़ाने के लिए मुख्य निष्कर्षक के साथ मिश्रण में उपयोग किया जाने वाला एक कार्बनिक या अन्य विलायक;
Ø तालमेल- उनमें से प्रत्येक की अलग-अलग क्रिया की तुलना में, अर्क के मिश्रण का उपयोग करते समय निष्कर्षण (निष्कर्षण) की डिग्री में उल्लेखनीय वृद्धि;
Ø निकासी- एक कार्बनिक या अन्य विलायक जो जलीय घोल से एक घटक निकालता है;
Ø निष्कर्षण अभिकर्मक- अर्क का एक अभिन्न अंग, एक अभिकर्मक जो निकाले गए पदार्थ के साथ एक यौगिक बनाता है जो निकालने वाले में अत्यधिक घुलनशील होता है, जो अक्सर एक कार्बनिक परिसर होता है;
Ø निकालना- पृथक घटक युक्त कार्बनिक चरण;
Ø चिमटा- निष्कर्षण करने के लिए उपकरण।
एक्सट्रैक्टर्स के डिज़ाइन काफी विविध हैं (चित्र 2.2) और प्रक्रिया की स्थितियों और उपयोग किए गए अभिकर्मकों के आधार पर चुने जाते हैं।
चित्र 2.2 - विभिन्न प्रयोजनों के लिए एक्सट्रैक्टर्स के चित्र
(सी - जलीय चरण; ओ - कार्बनिक विलायक):
ए - पृथक्करण फ़नल (मामला जब निकालने वाले का घनत्व जलीय चरण की तुलना में अधिक है); बी - निरंतर निष्कर्षण उपकरण (पानी से कम निकालने वाले घनत्व के साथ)।
वहाँ हैं: बैच निष्कर्षण(निकालने वाले के अलग-अलग हिस्सों में प्रदर्शन किया गया), निरंतर(एक दूसरे के सापेक्ष चरणों की निरंतर गति के साथ, जबकि जलीय चरण आमतौर पर स्थिर होता है) और प्रतिधारा, जहां कार्बनिक चरण को लगातार जलीय घोल के ताजा हिस्से वाले निष्कर्षण ट्यूबों की एक श्रृंखला के माध्यम से स्थानांतरित किया जाता है। एक साधारण एक्सट्रैक्टर के रूप में, आप दो नलों के साथ एक पृथक्करण फ़नल का उपयोग कर सकते हैं (चित्र 2.2 - ए), जिसका उपयोग किया जाता है आवधिक निष्कर्षण करने के लिए. फ़नल को घोल के जलीय-कार्बनिक मिश्रण से भरने के बाद, इसे जोर से हिलाया जाता है और जमने दिया जाता है; जलीय घोल को नीचे के नल के माध्यम से सावधानीपूर्वक हटा दिया जाता है (यदि कार्बनिक अभिकर्मक का घनत्व जलीय से कम है), कोशिश कर रहा है सुनिश्चित करें कि अर्क फ़नल में बना रहे। भिन्नों का पृथक्करण 1-3 मिनट के भीतर तीव्र गति से होता है। यदि कार्बनिक चरण का घनत्व जलीय चरण से अधिक है, तो अर्क फ़नल के निचले हिस्से में जमा हो जाएगा, जिसे बाद में सावधानीपूर्वक हटा दिया जाता है।
आसवन
आसवन, या आसवन, एक तरल को वाष्प में बदलने पर आधारित है, जिसके बाद वाष्प का एक तरल में संघनन होता है। यह विधि किसी तरल पदार्थ को घुले हुए ठोस या कम वाष्पशील तरल पदार्थों से अलग करती है। उदाहरण के लिए, आसवन का उपयोग करके, प्राकृतिक जल को उसमें मौजूद लवणों से शुद्ध किया जाता है। इसका परिणाम आसुत जल होता है जो इन लवणों से रहित होता है या इसमें ये बहुत ही कम मात्रा में होते हैं।
आसवन उपकरणों का उपयोग प्रयोगशाला सेटिंग में थोड़ी मात्रा में तरल को आसवित करने के लिए किया जाता है।
कोई तरल तब उबलता है जब उसका वाष्प दबाव बाहरी दबाव (आमतौर पर वायुमंडलीय) के बराबर हो जाता है। स्थिर दबाव पर एक शुद्ध पदार्थ कड़ाई से परिभाषित तापमान पर उबलता है। मिश्रण अलग-अलग (अनिर्दिष्ट) तापमान पर उबालते हैं। अतः क्वथनांक किसी पदार्थ की शुद्धता का लक्षण है। पदार्थ जितना शुद्ध होगा, पदार्थ के क्वथनांक और उसके आसवन के तापमान के बीच अंतर उतना ही कम होगा। (1)
आसवन उपकरण का उपयोग करके, आप तरल पदार्थों के मिश्रण को अलग कर सकते हैं और उन्हें उनके शुद्ध रूप में प्राप्त कर सकते हैं। इस मामले में पृथक्करण तरल मिश्रण और उसके संतृप्त वाष्प की संरचना में अंतर पर आधारित है। यह चित्र में दिए गए चित्र से स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है। 3, जो तरल मिश्रण की संरचना और वाष्प की संरचना पर दो तरल पदार्थ (पदार्थों) ए और बी के मिश्रण के क्वथनांक की निर्भरता को दर्शाता है जिसके साथ तरल मिश्रण संतुलन में है। कोर्डिनेट अक्ष स्थिर दबाव पर उबलते तापमान को दर्शाता है, और एब्सिस्सा अक्ष तरल मिश्रण या वाष्प की संरचना को दर्शाता है। एक्स-अक्ष पर प्रारंभिक बिंदु शुद्ध पदार्थ ए (100% पदार्थ ए और 0% पदार्थ बी) से मेल खाता है, अंतिम बिंदु शुद्ध पदार्थ बी (100% पदार्थ बी और 0% पदार्थ ए) से मेल खाता है, मध्यवर्ती बिंदु विभिन्न मिश्रणों से मेल खाता है। पदार्थ ए और बी, उदाहरण के लिए 50% ए और 50% बी; 80% ए और 20% बी, आदि। इस छवि पद्धति की सुविधा स्पष्ट है. आरेख दो वक्र बनाता है: तरल वक्र (निचला) उबलते तरल की संरचना को व्यक्त करता है, और वाष्प वक्र (ऊपरी) भाप की संरचना को व्यक्त करता है। जैसा कि देखा जा सकता है, सभी तापमानों पर वाष्प की संरचना तरल से भिन्न होती है, अर्थात। यह हमेशा अधिक अस्थिर घटक में समृद्ध होता है।
आरेख से यह पता चलता है कि उबलते तापमान t पर बिंदु B पर मिश्रण की संरचना बिंदु G * पर भाप की संरचना से मेल खाती है, और उबलते तापमान t पर बिंदु D पर मिश्रण की संरचना बिंदु पर भाप की संरचना से मेल खाती है। ई, यानी मिश्रण में तरल सामग्री ए में वृद्धि के साथ, वाष्प में ए की सामग्री बढ़ जाती है। यह पहली बार 1881 में डी.पी. कोनोवलोव द्वारा स्थापित किया गया था: तरल में किसी पदार्थ की एकाग्रता में वृद्धि के साथ, वाष्प में इसकी सामग्री बढ़ जाती है ( डी.पी. कोनोवलोव का पहला नियम)। इसलिए, आसवन के पहले भागों में तरल पदार्थों के ऐसे मिश्रण को आसवित करते समय बाद के भागों की तुलना में उच्च वाष्प दबाव (यानी, कम उबलते) के साथ अधिक तरल होगा। आसवन फ्लास्क में, की मात्रा आसवन प्रक्रिया के दौरान उच्च क्वथनांक वाला तरल पदार्थ बढ़ जाता है।
ऐसा आसवन, जब आसवन को अलग-अलग तापमान सीमाओं पर और अलग-अलग रिसीवरों में ले जाया जाता है, आंशिक, या भिन्नात्मक, आसवन कहा जाता है। कुछ निश्चित तापमान सीमाओं में नमूने लिए गए रिसीवरों में तरल पदार्थ को अंश कहा जाता है।
भिन्नात्मक आसवन को कई बार दोहराकर, आप तरल पदार्थों के मिश्रण को लगभग पूरी तरह से अलग कर सकते हैं और मिश्रण के घटकों को शुद्ध रूप में प्राप्त कर सकते हैं।
भाटा संघनित्र या आसवन स्तंभों के उपयोग से भिन्नात्मक आसवन द्वारा तरल पदार्थों के मिश्रण का अधिक पूर्ण और तेजी से पृथक्करण संभव होता है। रेफ्रिजरेटर में भेजे जाने से पहले उनमें भाप आंशिक रूप से संघनित होती है, जिसके परिणामस्वरूप आसुत तरल में कम-उबलने वाले अंश की मात्रा काफी बढ़ जाती है। ऐसा एक आसवन (अर्थात आसवन स्तंभ या रिफ्लक्स कंडेनसर का उपयोग करके) एक आसवन उपकरण का उपयोग करके किए गए कई क्रमिक आसवनों को प्रतिस्थापित करता है।
रिफ्लक्स कंडेनसर के साथ आसवन, साथ ही अन्य आसवन तकनीकों, जैसे भाप के साथ आसवन, कम दबाव में आसवन, पर कार्बनिक रसायन विज्ञान पर मैनुअल और कार्यशालाओं में चर्चा की जाती है।
